Mercado Com�n del Sur (MERCOSUR)
RESOLUCIONES DEL GRUPO MERCADO COMUN
MERCOSUR/GMC/RES N� 86/93: Determinación de Monomero de Estireno Residual.
VISTO
El Artículo 13 del Tratado de Asunci�n, el Artículo 10
de la Decisi�n N� 4/91 del Consejo del Mercado Com�n, la
Resoluci�n N� 56/92 del Grupo Mercado Com�n, y la
Recomendaci�n N� 57/93 del Subgrupo de Trabajo N� 3 "Normas
T�cnicas".
CONSIDERANDO :
Que en la Resoluci�n N� 56/92,en el Anexo
"Disposiciones Generales para Envases y Equipamientos
Pl�sticos" se determin� que los envases y equipamientos
pl�sticos en contacto con alimentos deben cumplir con los
requisitos establecidos en el reglamento t�cnico
especifico,
Que de acuerdo con estos criterios, se considera
conveniente disponer de un reglamento com�n sobre el m�todo
de determinaci�n del limite de composici�n del mon�mero de
estireno en envases y equipamientos de polietileno y sus
"copolimero" en contacto con alimentos.
EL GRUPO MERCADO COMUN
RESUELVE :
Artículo 1. La norma de mon�mero de estireno residual en envases
hechos con estireno y sus "copolimeros" destinados a
entrar en contacto con alimentos, que se comercializan
entre los Estados Partes del MERCOSUR, se determinar�
de acuerdo con lo establecido en el Reglamento T�cnico
Adjunto "DETERMINACION DE MONOMERO DE ESTIRENO
RESIDUAL"
Artículo 2. Los Estados Partes del MERCOSUR pondr�n en vigencia
las disposiciones legislativas, reglamentarias y
administrativas necesarias para dar cumplimiento a la
presente Resoluci�n y comunicar�n el texto de las
mismas al Grupo Mercado Com�n a trav�s de la Secretar�a
Administrativa.
ANEXO
DOCUMENTO SOBRE DETERMINA�AO DE MONOMERO DE ESTIRENO RESIDUAL
1. ALCANCE
Este regulamento t�cnico se aplica � determina�ao de estireno en
embalagens e equipamentos pl�sticos elaborados com poliestireno
(PS) e outros copol�meros que utilizem este mon�mero e que se
destinem a entrar em contato com alimentos.
2. FUNDAMENTO
A determina��o de estireno � efetuada por cromatograf�a em fase
gasosa, ap�s dissolu��o da amostra em cloreto de metileno. S�o
descritos como exemplo, dois m�todos cromatograficos que poder�o
ser utilizados, dependendo da disponibilidade do equipamento no
laborat�rio de controle (M�todos A e B).
3. EQUIPAMENTOS
3.1 Cromat�grafo a g�s com detetor de ioniza��o de chama
3.2 Coluna cromatogr�fica que permita a separa��o dos picos
correspondentes ao estireno e ao cloreto de metileno:
3.2.1 M�todo A: coluna de 2,0m de comprimento e 3,2mm de di�metro
interno, empacotada com succinato de dietilenoglicol (DEGS) a 10%,
em Chromosorb 80/100.
3.2.2 M�todo B: Coluna de 1,8 m de comprimento e 3,2 mm de
di�metro interno, empacotada com 20% SE-30 sobre Anakron ABS.
3.3 Agitador magn�tico.
4. REAGENTES
4.1 M�todo A:
4.1.1. g�s nitrog�nio
4.1.2. ar sint�tico, purificado
4.1.3. g�s higrog�nio
4.1.4. cloreto de metileno, redestilado
4.1.5. mon�mero de estireno, redestilado 4.2 M�todo B:
4.2.1. g�s arg�nio
4.2.2. g�s oxig�nio
4.2.3. g�s hidrog�nio
4.2.4. acetona p.a.
4.2.5. metanol p.a.
4.2.6. cloreto de metileno, redestilado
4.2.7. mon�mero de estireno, redestilado Advertencia: O estireno � levemente t�xico por inala��o, pod
causar irrita��o nas mucosas, principalmente na ocular e
inflam�vel, porisso deve-se trabalhar em capela.
5. CONDICIONES DE OPERACION RECOMENDADAS
5.1 M�todos A:
5.1.1 Temperatura da coluna: 75�C (isoterma)
5.1.2 Temperatura do detetor: 200�C
5.1.3 Temperatura do injetor: 150�C
5.1.4 Fluxo de nitrog�nio 30 ml/min
-9
5.1.5 Sensibilidade: 10
5.1.6 Volume injetado: 1,0 mm (ul)
5.1.7 Fluxo de gases do detetor: Ar sint�tico: 300 ml/minuto
Hidrog�nio: 30ml/minuto 5.2 M�todo B:
5.2.1 Temperatura da coluna: 130�C
5.2.2 Temperatura do detetor: 250�C
5.2.3 Temperatura do injetor: 150�C
-9
5.2.4 Sensibilidade: 10
5.2.5 Volume injetado: 1.0 mm (ul)
5.2.6 Fluxo de arg�nio: 20ml/min
5.2.7 Fluxo de gases do detetor: Hidrog�nio: 20ml/min
Oxig�nio: 40ml/min 6. PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de las padr�es
6.1.1 M�todo A:
Pesar 15 mm (ul) de mon�metro de estireno em um bal�o volmum�trico
de 25ml. Completar o volume com cloreto de metileno. Efetuar as
dilui�es necess�rias em fun��o de teor de estireno na amostra.
6.1.2 M�todo B:
Colocar acetona em um frasco de 60ml, previamente tarado, at� a
altura do gargalo. Pesar novamente o sistema, ap�s fechamento e
selagem do frasco, para a determina��o da massa exata de acetona.
Adicionar ent�o ao conte�do do frasco um volume conhecido de
estireno (por ex: 2,5 mm (ul), com o auxilio de uma micro seringa.
Pesar novamente o frasco para a determina��o da massa de estireno.
Calcular a concentra��o de estireno na solu��o-padr�o em t�rmos de
microgramas de estireno por mm (ul) de solu��o considerando a
densidade da acetona a 20�C (0,79 g/ml). Preparar v�rios padr�es
de maneira a cobrir a faixa de concentra��o desejada.
6.2 Prepara��o da amostra
6.2.1 M�todo A:
Cortar a amostra em peda�os pequenos de �rea menor que 10 mm por
2mm. Pesar exatamente cerca de 0,300 g de amostra em um bal�o
volum�trico de 10ml, completando o volume com cloreto de metileno.
Caso persista algum residuo insol�vel, separar esse res�duo por
centrifuga��o ou decanta��o.
6.2.2. M�todo B:
Cortar a amostra en peda�os pequenos de �rea menor que 10mm por
2,0 mm. Pesar cerca de 3,0 g da amostra, com precisao de 0,1 mg,
em b�quer de 150ml. Adicionar ao b�quer, lentamente e sob
agita��o, 20ml de cloreto de metileno. Ap�s total dissolu��o da
amostra, acrescentar 30ml de metanol para a precipita��o do
poliestireno. Filtrar o conte�do de b�quer sob v�cuo e separar o
filtrado, para garantir a total extra��o do estireno, repetir com
o precipitado o procedimento de dissolu��o e precipita��o do
polimero. Filtrar sob v�cuo. Juntar os dois filtrados em um bal�o
volum�trico, completando o volume para 100ml com metanol.
6.3 An�lise cromatogr�fica
6.3.1 M�todo A:
Atrav�s de uma micro-seringa, injetar 1mm (ul) da solu��o-padr�o
no cromat�grafo a g�s. Medir a �rea do pico de mon�mero de
estireno. Injetar 1 mm (ul) da solu��o da amostra utilizando-se a
t�cnica de "flush", com solvente e ar, para evitar perdas de
amostra por evapora�ao. Medir a �rea do pico resultante de
estireno. Comparar com a �rea produzida pela solu��o-padr�o.
6.3.2 M�todo B:
Injetar no cromat�grafo a g�s 1 mm (ul) de cada solu��o-padr�o e
tra�ar a curva-padr�o: resposta cromatogr�fica x concentra��o de
estireno em solu��o. Injetar 1 mm (ul) da solu��o de amostra no
cromat�grafo a g�s. Medir a �rea do pico de estireno e comparar
com a curva-padr�o.
7. CALCULOS
Calcula-se a concentra��o de estireno da seguinte forma:
7.1 M�todo A:
Conteudo de estireno, em g/100g de amostra: Am - Cp - 10
------------
Ap - Cm sendo:
Am = �rea do pico de am�stra, em unidades de �rea
Ap = �rea do pico do padr�o em unidades de �rea
Cm = concentra��o da solu��o-padr�o da amostra (em g de
amostra/ml)
Cp = concentra�ao da solu��o-padr�o (em/ug de estireno/ml) 7.2 M�todo B:
5
Conte�do de estireno, em mg/kg = (R-b) . 10
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a.Vi.M R = resposta obtida na analise cromatogr�fica (unidades de �rea) z
b = coeficiente lin�ar da curva-padr�o (unidades de �rea)
a = coeficiente angular da curva-padr�o (unidades de �rea/ug de
estireno)
Vi = volume da amostra injetada (ul)
M = massa da amostra (g) 8. LIMITE
O conte�do m�ximo permitido de estireno � de 0,25g de
estireno/100g de amostra (0,25%) ou 2500mg de estireno/kg amostra
na m�teria pl�stica, como estabelecido na Resolu��o MERCOSUL
correspondente � lista positiva de polimeros e resinas para
embalagens e equipamentos pl�sticos em contato com alimentos.
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